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技术支持

海水中的As、Sb、Bi 的测定
发布时间:2012-01-18   点击次数:2951次

一、方法提要

被测元素在10%王水酸度,1%的混合还原剂存在下,AsSb使用KBH4(20g/L)还原,Bi使用KBH415g/L还原,生成相应的气体。

二、试剂及其配制:

盐酸(分析纯);

硝酸(分析纯);

10%硫脲-10%抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中;

王水(1+1):取3份盐酸,1份硝酸,4份水混匀均匀。

As标准贮备液:称取0.1320g三氧化二砷(As2O3溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100μg/mL

Sb标准贮备液:称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为100μg/mL

Bi标准贮备液:称取0.1000g高纯金属Bi11HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Bi浓度为100μg/mL

As标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL

Sb标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为100ng/mL

Bi标准溶液:吸取1.00mL浓度为100μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Bi浓度为100ng/mL

三、仪器工作条件

       特制AsSbBi高性能空芯阴极灯

       灯电流:80mA

       光电倍增管负高压:-300V

       泵速:80rpm

       空气流量:750mL/min

辅气流量:800 mL/min

四、标准工作液的配置

    50mL比色管5支,依次准确加入100μg/mLAs标准溶液、Sb标准溶液、Bi标准溶液各00.050.100.250.50mL(各相当于AsSbBi浓度为001.02.05.010.0ng/mL),各加入10mL王水(11),然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,补加蒸馏水到刻度。

五、分析步骤

取已过滤的海水样品5mL50mL比色管中,加入10mL王水(11),放置30min(如样品很混浊,则需要加热),放置期间要摇匀1~2次,然后加入30mL蒸馏水,摇匀,加入5mL混合还原剂,用蒸馏水稀释至刻度,放置10 min后测定。

六、结果计算

                       Cif-if*R
       公式:
ω(AsSbBi)/10-9= ∑if标          

                                     Ms
   其中:∑
C:标准浓度2.0 ng/mL

        ∑if:标准2.0 ng/mL所测荧光强度

                              if:样品所测的荧光强度

                              if:样品空白所测的荧光强度

                             Ms:样品体积

                               R:分液体积比,R=10

 

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