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技术支持

氢化物发生法As的推荐分析条件
发布时间:2012-01-18   点击次数:2995次

As的推荐分析条件

基本物理参数:

(1)As的原子荧光光谱:

波长nm

193.75

197.26

228.81

234.98

238.12

能级(eV)

06.398

06.285

1.3536.770

1.3136.588

1.3536.557

波长nm

243.72

245.65

249.29

286.04

289.87

能级(eV)

1.3136.398

1.3536.398

1.3136.285

2.2556.588

2.3126.588

193.75,197.26(nm)为共振荧光。

238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。

228.81(nm)属于热助直跃线荧光。

234.98(nm)处有zui强荧光强度。

(2)氢化物的物理性质:

氢化物

熔点

沸点

AsH3

-116.9

-62.5

标准储备液的配制:

称取1.3200g三氧化二砷(As2O3溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为1000μg/mL

标准系列配制:

吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用5% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

标准号

加入1.00μg/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积 mL

加入混合液

体积(mL)

zui终体积      (mL)

标准浓度    μg/mL

1

0.00

5.00

20

100

0.00

2

1.00

5.00

20

100

0.01

3

2.00

5.00

20

100

0.02

4

5.00

5.00

20

100

0.05

5

10.00

5.00

20

100

0.10

:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液

还原剂的配制:

 称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入4.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

测定条件:

光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA    

负高压:-300~-350V     

主气流量:为定值,500mL/min左右                     

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80/min

检出限参考值0.01ng/mL

注意事项:

(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%V/V)条件下进行对比检验。

(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(As(),还原速度受温度影响,室温低于或小于15,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

干扰及其消除方法:

(1)HCL>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)还原至三价状态,同时可以消除CuNi等元素的干扰。

(2)浓度1μg / L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L

(3)其它可形成氢化物元素的有,Sn 12 mg / L,  Se 25mg / L,  Te 25mg / L,  Pb 50mg / L Sb 6mg / L,  Bi 4mg / L, Hg 0.8mg / L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高锰酸钾溶液吸收消除干扰。

(4)对于特殊样品还可以采用蒸馏,萃取等分离手段达到消除干扰的目的。

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