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技术支持

原子荧光光度计的检定
发布时间:2013-04-09   点击次数:2593次

    原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅探,原子荧光光度计的检定 校准中常见问题浅探原子荧光光谱分析方法 (AFS) 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是介于是 原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术, 兼有原子吸收和原子发射两 种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、 可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。

   目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域, 因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。按照 JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的 性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢 化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢 化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出 荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程 中, 可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、 精密度及线性等技术指标的结果 不理想,现简单归纳如下。

   一、室温氢化物发生反应的速度受温度影响, 室温低于 15℃时, 经稀释的砷、 锑标准溶液至少应放置 30min。 依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以 22℃左右为zui佳,且相对稳定。

   二、灯位两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心, 以激发产生的原子荧光。 在测定 锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度 即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8mm。炉高值增大,石英炉则下降。

  三、光电倍增管的负高压和灯电流增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时, 要尽可能的降低负高压和灯电流。 并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命, 在某些情况下还有可能造成 工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至 60mA 左右,负高压置于 300V 附近。

  四、酸度氢化物反应是在酸性介质中发生的, 10%~20%的酸度范围内,在 仪器测量的相对标准偏差小于 5%。 由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳 定,从而导致工作曲线线性不理想。所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。

  五、硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液的浓度硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰, 所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。 硼氢化钾 的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过 大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液 的浓度通常约为 2%。 并且, 硼氢化钾溶液放入小于 10℃的冰箱内至多可保存 2 周, 推荐现用现配zui佳。 硼氢化钾-氢氧化钾溶液与硼氢化钠-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响, 尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、 反应介质等因素为 甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择zui适宜的条件,尽量排除干扰,才 能使仪器达到zui佳的检测水平。

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