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技术支持

硝酸介质-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅
发布时间:2016-01-06   点击次数:1348次

        摘要:目的建立一种操作简便试剂用量少样品介质干扰少检出限低准确度高的原子荧光光谱法检测食品中铅的测定方法方法样品采用湿法消解,经驱赶残酸处理后,用1.5%硝酸介质溶解并加入草酸作为干扰抑制剂,以KBH4-K3Fe(CN)6-KOH混合液作为载入剂体系,其中KBH4K3Fe(CN)6浓度为20g/LKOH浓度为1.4g/L,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅结果该法在5.0μg/L~50.0μg/L,回归方程为y=40.0x+167.2,具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.08μg/L取样量为2ml时,zui低检出浓度为0.001mg/ml;取样量为0.5g时,zui低检出浓度为0.004mg/kg在加标水平为5.0μg/L10.0μg/L20.0μg/L40.0μg/L时,5种食品的回收率为90%~101%结论该法取样量少预处理简单分析速度快准确度高,可作为实验室开展食品痕量铅检测的优选。

关键词: 食品;铅;氢化物原子荧光光谱法

        食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法电感耦合等离子体光谱法电感耦合等离子体质谱法双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重原子荧光光谱法因仪器设备廉价操作简便检测过程受介质干扰少取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法

        本文依据GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定中的氢化物原子荧光光谱法和GB5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标铅中的氢化物原子荧光法[1-2],在前人研究的基础上进行创新[3],通过试验,确定了载液的介质酸度铅烷化剂的浓度及其用法用量,考察了食品中可能存在的共存离子对测定的干扰以及干扰剂的使用试验证明,该法经质控品玉米粉(GBW10036)与茶叶粉(GBW10016)的验证,分析速度快,准确度高,可作为基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法

        结论:样品采用硝酸高氯酸消化,以1.5%硝酸溶解消化样品并加入草酸作为干扰抑制剂,载入剂体系为KBH4-K3Fe(CN)6-KOH混合液,其中KBH4K3Fe(CN)6浓度为20g/LKOH浓度为1.4g/L,原子荧光光谱法测定食品中的痕量铅该法操作简便试剂用量少样品介质干扰少检出限低及准确度高等特点,可作为基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法

                        

使用仪器:SK-锐析 原子荧光光度计

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