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企业动态

金索坤提醒您 补硒虽好,但不可过量
发布时间:2016-07-01   点击次数:1083次

 

 

    从国家质检总局得到的消息,自2016622日起,美国奶粉必须含有硒元素。原来早在20156月美国食品及药物管理局(FDA)修订了关于婴儿配方奶粉营养规格及标签的规例,其中要求必须把硒加入所需营养清单,并订立婴儿配方奶粉zui低及zui高的硒含量。

 

    “硒”到底是何方神圣,竟成为FDA的座上宾?硒,是一种非金属元素,可以用作光敏材料、电解锰行业催化剂同时也是动植物有益的营养元素之一。硒元素具有抗癌、增强免疫力的作用,同时硒元素对于糖尿病、白内障、心脑血管疾病等疾病也有一定的预防和治疗的作用。在现行的国家食品安全标准中元素硒的检测的*法是氢化法原子荧光法。氢化法原子荧光光度计是拥有我国自主知识产权的光谱类仪器。作为我国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤公司历经30多年的潜心研究对氢化法原子荧光技术进行升级。新一代原子荧光光度计不但在进样原理上进行升级,采用先进的连续流动进样,成功的克服了传统进样方式下蠕动泵进样和注射泵进样各自的不足;而且还*采用模块化设计,精简了管路路径,减少记忆效应。

 

    金索坤公司专业研发原子荧光光度计30多年,对于使用原子荧光光度计检测样品中的硒元素也是积累一些经验。今天金索坤公司就借着这个话题和大家分享一下使用金索坤公司的SK-乐析原子荧光光度计检测系元素的分析测试方法。(以金索坤的SK-乐析原子荧光光度计为例)

 

Se的推荐分析条件

 

基本物理参数:

 

(1)Se的原子荧光光谱:

 

波长(nm)

196.09

203.99

206.28

207.48

能级(电子伏)

0―6.323

0.247―6.323

0.314―6.323

0―5.974

 

    203.99(nm)为直跃线荧光,具有zui强的荧光强度。

    207.48(nm)为缔合共振线,只能得到很弱的荧光信号。

 

(2)氢化物的物理性质:

 

氢化物

熔点(℃)

沸点(℃)

SeH4

-65.7

-41.3

 

标准储备液的配制:

 

    称取1.0000g高纯Se粉,加入20mL1:1HNO3(v/v)溶液,微热溶解,移入1000mL容量瓶中,再加入200mLHCl,冷却,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Se浓度为1000μg/mL。

 

标准系列配制:

 

    吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中,用20% HCl (v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:

 

标准号

加入100ng/mL   标准体积(mL)

加入HCl体积 (mL)

zui终体积      (mL)

标准浓度    ng/mL

1

0.00

20

100

0.0

2

1.00

20

100

1.0

3

2.00

20

100

2.0

4

5.00

20

100

5.0

5

10.00

20

100

10.0

 

还原剂的配制:

    

    称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入3.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

 

测定条件:

 

    光源:空芯阴极灯,灯电流80mA         

    负高压:-300~-350V

    主气流量:为定值,在500mL/min左右    

    辅气流量:800~1000mL/min

    泵速:70~90转/min

    检出限(参考值):0.02ng/mL

 

注意事项:

 

    (1)一般分析纯H2SO4或HCL中有较高含量的硒,应采用优级纯H2SO4或HCL,并注意检查空白。

    (2)在配制标准贮备溶液时,应严格按规程采用水浴,低温进行溶解,若用HCL溶解温度不宜太高,否则硒可能挥发而损失。

    (3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se(Ⅵ还原至Se(Ⅳ),样品分解后,在HCl介质中加热近沸2min即可使Se(Ⅵ)定量转化为Se(Ⅳ)。

 

干扰及其消除方法

 

    (1)AlFeCaMgNa KTiCl-F-NO3-SO42-PO43-不干扰测定。

    (2)4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量为8mg,0.1g/ml Se,常见元在下列素浓度时不干扰测定:Ni 2000μg/mlCu 400μg/mlPb 1500μg/mlAs 100μg/mlSb 140μg/mlBi 70μg/mlSn1 40μg/mlGe 19μg/mlHg 15μg/mlTe 0.5μg/mlAg 0.2μg/mlAu 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml

    (3)氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。

    (4)对于基体成分复杂,而Se的含量较低的样品,可采用萃取,巯基棉吸附,离子交换等分离富集方法来消除干扰。

 

    新的食品安全法和食品安全国家标准的发布可以看出国家对食品方面的重视,而在此时国家质检总局公开这样一条信息,其中的信息不言而喻。同时金索坤也提醒大家。补硒虽好,但不可过量。因为过量的摄入硒可导致中毒,出现脱发、脱甲等。所以补硒要严格摄入量建议服用有国家认证的补硒品。

 

?北京金索坤公司动态SK-乐析

金索坤SK-乐析原子荧光光度计

 

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