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近日，工信部发布了《关于发布2016年工业转型升级（中国制造2025）重点项目指南的通知》，在《通知》中指出要提升儿童用品有效供给能力和儿童食品药品供给保障能力。具体来说就是要开展国际先进标准对标，产品品质显著提高；同时支持儿童食品企业开展质量检测体系改造和提升，完善相关设备及设施。 其中着重指出儿童玩具、服装19 种重金属元素限量应符合国际标准。
这19种重金属元素分别是铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬（三价、六价）、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡（有机、无机）、锌。其中的锑、砷、镉、铅、汞、硒、锡都可以使用拥有我国自主知识产权的氢化法原子荧光光度计来检测。金索坤公司是一家专业从事原子荧光光度计研发、生产以及销售的高新技术企业。同时它也是*一家只做原子荧光光度计的生产厂家。它既是氢化法原子荧光技术的发源地同时也是原子荧光技术的领跑者，在使用原子荧光光度计检测重金属元素积累了大量的经验。其中使用原子荧光检测砷、汞是比较常见，锑、镉、硒、锡的检测虽然相对少一些但操作比较常规，今天金索坤和大家分享一个使用原子荧光光度计检测玩具中的铅元素的分析测试条件。
铅是一种有毒的重金属元素，进入人体后主要贮存在骨骼内，部分取代磷酸钙中的钙，不易排出。严重时会引起铅毒性脑病。铅对儿童的影响很大，可能影响孩子的身体和智力。
Pb的推荐分析条件（以金索坤SK-乐析原子荧光光度计）
基本物理参数：
(1)铅的原子荧光光谱:：
217.00（nm）
261.37（nm）
216.42（nm）
280.20（nm）
283.31（nm）
283.31（nm）为共振荧光谱线，具有zui强的荧光强度。
261.37（nm）和261.42（nm）为直跃线荧光两线通常分开。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
PbH4 | 59.7 | -13 |
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO3三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl2，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%K3Fe(CN)6(w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%K3Fe(CN)6(w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号 | 加入100ng/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积 （mL） | 加入混合液 体积(mL) | zui终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 2.00 | 20 | 100 | 0.0 |
2 | 1.00 | 2.00 | 20 | 100 | 1.0 |
3 | 2.00 | 2.00 | 20 | 100 | 2.0 |
4 | 5.00 | 2.00 | 20 | 100 | 5.0 |
5 | 10.00 | 2.00 | 20 | 100 | 10.0 |
注：混合液为10%K3Fe(CN)6 (w/v) –2%草酸(w/v)
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.02ng/mL
注意事项：
(1)铅的氢化反应只有在氧化剂存在下才有较高的反应效率。K3Fe(CN)6－盐酸是一种很有效的铅烷发生体系。由于K3Fe(CN)6溶液不稳定性,加入在标准溶液中,放置时间稍长就会有靛蓝色沉淀生成，不仅会污染器皿, 而且还使燃烧发生效率降低。将K3Fe(CN)6加入硼氢化钾溶液中。然后与铅的酸性溶液进行氢化反应，获得较好效果。
(2)含有K3Fe(CN)6的硼氢化钾溶液与酸性溶液反应过程中，在气液分离器中废液还产生靛蓝色溶液，因此当测定完毕后及时将两道泵管放入去离子水中冲洗。
(3)Pb的氢化物发生条件要求比较苛刻。因此要特别注意严格按照建议条件操作，反应完后的废液pH值应在8～9之间。
(4)注意所使用的试剂空白和器皿沾污。
干扰及其消除方法：
(1) Au,Ag,Pt,Pd,Cu等贵金属和过渡金属元素有干扰。K3Fe(CN)6可作铅的氧化剂又可抑制铜的干扰。加入0.4%草酸作掩蔽剂对上述元素也有很好的掩蔽效果。
(2)在选定的实验条件下0.005μg/ml Pd的各种干扰离子的允许量为: K 1000μg/ml， Na 1000μg/ml , Mg 400μg/ml, Ca 300μg/ml, Cr 200μg/ml, Sr 200μg/ml, Ba 100μg/ml, Ti 100μg/ml, U 100μg/ml, Co 50μg/ml, Cd 25μg/ml, Au 3μg/ml, Ag 0.1μg/ml, Pt 3μg/ml, AS 0.5μg/ml, Sb 0.2μg/ml, Bi 10μg/ml, Hg 40μg/ml ,Se 5μg/ml, Te 10μg/ml,Ge 0.5μg/ml,Ga 50μg/ml,In 50μg/ml,Te 30μg/ml。
孩子是祖国的未来，从工信部发布的《通知》可以看出，国家对于下一代的关心和重视，北京金索坤公司也愿意用更好的原子荧光光度计为孩子们的健康保驾护航。
金索坤SK-乐析原子荧光光度计
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