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企业动态

原子荧光光度计日常的检定和校准方法
发布时间:2016-12-09   点击次数:838次
目前,原子荧光光度计分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。但是在原子荧光光度计日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下:
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以22℃左右为zui佳,且相对稳定。
二、灯位
两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为8mm。炉高值增大,石英炉则下降。
三、光电倍增管的负高压和灯电流
增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命,在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右,负高压置于300V附近。
四、酸度
氢化物反应是在酸性介质中发生的,在10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。
所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。
五、硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液的浓度
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且,硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周,推荐现用现配zui佳。硼氢化钾-氢氧化钾溶液与硼氢化钠-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择zui适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到zui佳的检测水平。 

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