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企业动态

黄金检测新方法-火焰法原子荧光光谱仪概述
发布时间:2017-08-23   点击次数:1582次

    一、有关金测试的概况

 

    长期以来,人们对金的分析测定方法进行了大量的研究,有关测定金的文献报道很多。但是,由于金在矿石中的含量较低,直接测定有一定的困难,所以一般先分离富集后,采用质量法、容量法、原子吸收法、原子发射法、比色法等进行测定。目前,在金的测试中,仪器检测已占主要地位,原子吸收法和原子发射法已得到普遍应用。

 

    二、常见金的测试方法

 

说明: 截图20161101090538.jpg

 

    金的测试方法及其仍需改进的地方

 

说明: 截图20161101090742.jpg

 

    三、火焰法原子荧光光谱仪产生的背景及原理

 

    70年代末,为了满足国家地质普查找矿大量测试砷、锑、铋、汞元素的需求,具有中国自主知识产权的分析仪器氢化法原子荧光光谱仪应运而生。凭借着其灵敏度高,稳定性好,性价比高的特点,除了在地质行业逐渐普及到环保、食品等其他领域。但是氢化法原子荧光由于可有效发生氢化法反应的元素种类有限,局限了原子荧光的应用。如何拓展氢化法原子荧光的检测元素,尤其是对于地质行业普查找矿贵金属元素金的测试就成为了自90年代以来北京金索坤研发团队的重点课题。

 

    火焰法原子荧光光谱仪就是在这一背景下而产生的。火焰法原子荧光光谱仪,突破了氢化物发生法原子荧光光谱仪原理上的限制,液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。通过改变反应发生法式,成功的拓展了原子荧光光谱仪可测试元素,新增加了金、银、铜、钴、镍、铬等元素的测试。火焰法原子荧光光谱仪:利用玻璃喷雾器将样品溶液喷入双层多头石英原子化器中,在液化石油气- 空气火焰中进行原子化; 用高强度空芯阴极灯光源激发已被原子化的基态金原子到激发态,激发态的金原子回到基态时发射出原子荧光,其荧光强度与样品溶液中金的质量浓度成正比。

 

    四、火焰原子荧光法与原子吸收光谱法测金的比较

 

    1.灵敏度高

 

    应用原子荧光法测金的检出限zui低可达到小于0.05ng/mL,优于火焰原子吸收及石墨炉原子吸收测金的检出限。

 

    2.线性范围宽(三个数量级)

 

    对于高含量的金精矿以及低含量的尾矿,均可限定在其测试范围内.火焰原子吸收的线性范围为通常小于两个数量级,对于高含量的金精矿,必须稀释后再进行测试。

 

    3.干扰元素少

采用专用高强度空心阴极灯,只激发待测元素,共存离子不会产生干扰。

 

    4.测试费用低

 

    原子荧光使用液化石油气,火焰原子吸收使用乙炔气,乙炔气的成本较液化石油气略高,但通常原子荧光使用液化石油气的流量为60mL/min ~80mL/min,而火焰原子吸收使用乙炔气的流量约为900mL/min。石墨炉的石墨管也是价格较高的耗材之一。

 

    五、实验数据对比

 

    火焰原子荧光光谱仪可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。对于已经进行过前处理的矿石、载金炭及浸出贵、贫液的待测液,可以不经处理,直接进行测试,达到了快速、准确的目的。同时火焰原子荧光光谱仪适合地质找矿和黄金矿山生产管理中的监控。特别是SK-880火焰法原子荧光光谱仪的推出,满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。2016年12月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织召开了北京金索坤新品SK-880火焰法原子荧光光谱仪鉴定会。产品鉴定组专家一致认为:该产品达到了国内水平国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有*性。

 

 

    同时该产品的各项指标及性能均在华北有色地质勘查局燕郊中心实验室得到了验证。分别对SK-880原子荧光光谱仪的检出限、精密度和线性范围进行了检测。具体测试结果列于表1,表2中。

 

表1 检出限和精密度的检测

 

空白溶液

20 ng/mL Au标准溶液

266.0

2177.9

266.9

2175.5

265.4

2179.2

266.1

2178.3

266.8

2181.9

266.7

2178.2

266.1

2181.5

265.5

 

266.2

 

265.7

 

265.4

 

S0 = 0.55

 

DL = 0.0172

RSD = 0.10%

 

    由表1中数据可知,SK-880原子荧光光谱仪的检出限DL≤0.05ng/mL,相对标准偏差RSD≤0.3%。另外对浓度为1.0 ng/mL的金标准溶液进行测试,其测得的浓度值标准偏差为0.0107,具体测试结果列于表2。

    

表2  1.0 ng/mL的金标准溶液测试结果

 

Au浓度(ng/mL)

测试次数

测得的溶液中Au的浓度(ng/mL)

1.0

20

1.01,0.99,0.99,0.99,0.99,0.98,0.98,0.99,0.98,0.96,0.98,0.98,0.98,0.98,0.99,1.00,1.00,1.00,0.99,0.99

 

表3 线性范围的测定

 

标准系列1浓度

(ng/mL)

荧光强度

标准系列2浓度

(µg/mL)

荧光强度

0

272.9

0

13.2

0.5

310.4

0.02

68.1

1.0

346.8

0.1

258.1

2.0

425.7

0.3

719.7

5.0

648.8

0.5

1178.1

10.0

1046.3

0.7

1639.9

20.0

1858.4

1.0

2279.9

y = 79.2064 x + 265.6932

R² = 0.9998

y =  2274.4241x + 28.287

R² = 0.9997

 

    由表3中数据可知,金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 µg/mL范围内,SK-880原子荧光光谱仪测得的荧光强度值与浓度值成线性关系。

 

    通过上述测试数据发现, SK-880火焰法原子荧光光谱仪测试金(Au)时,其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不好,且线性范围窄,而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好,但是灵敏度不佳。

 

    使用SK-880原子荧光光谱仪进行测试时,只需进样测试即可,测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由表4可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s,而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s。

 

表4 测试速度对比结果

 

测试方法

测试过程

所需时间/s

全过程总时间/s

石墨炉原子吸收法

干燥

40

63

灰化

10

原子化

3

进样

10

火焰-原子荧光法

进样(包括换样)

10

14

积分

4

 

    虽然效率提高,但其运行费用却远远低于石墨炉原子吸收方法。以石墨炉分析金元素为例,一个国产石墨管80元左右平,平均600次进样就要消耗一根石墨管,而用进口的石墨管要达到450元左右,平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好,或除酸不彻底,几十次进样就会损坏一根石墨管,分析费用相当可观。由表5中数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3~7倍。

 

表5 使用成本对比

 

测试方法

耗材

耗材单价(元)

单个耗材可测样品个数(个)

平均每个样品所需价格(元)

每个样品总成本(元)

石墨炉原子吸收法

石墨管

进口

450

1000

0.45

进口0.59

国产0.235

国产

80

600

0.13

元素灯

进口

3500

70000

0.05

国产

600

40000

0.015

氩气

180

2000

0.09

火焰-原子荧光法

喷雾器

650

20000

0.0325

0.0805

元素灯

900

20000

0.045

液化石油气

150

50000

0.003

 

    六、SK-880火焰法原子荧光光谱仪(微量金专用测试仪)

 

    火焰法原子荧光光谱仪是郭小伟教授多年的研究成果,是北京金索坤公司独有的自主知识产权。新品SK-880火焰法原子荧光光谱仪通过将原有的原子化器升级为双层多头屏蔽式原子化器,将激发光源高性能空心阴极灯的圆柱形阴极改为V字形阴极,采用的双光源单道增强技术、双光源扣背景技术,配合新型测金仪专用雾化器等技术的改进,使得金(Au)的检出限由0.2ng/mL提高到了0.05ng/mL,完全满足目前微量金测试的需求。是针对黄金矿山(原矿、尾矿、氰化浸出液中贵液、贫液、载金炭及解吸液中金成分的测定)有色金属行业、地质普查找矿、冶金电解、等行业设计的分析仪器。该款仪器具有灵敏度高,测试速度快,测试成本低等特点。

 

    七、技术指标

 

测试元素

Au 

Ag

Cu

Cd Zn

Mn

检出限(DL)ng/mL

<0.05

<0.02

<0.2

<0.01

<1.0

测试元素

In

Ni

Cr

Co Fe Hg Pb

检出限(DL)µg/mL

<2.0

<0.002

<0.08

<0.005

重复性(RSD)

<0.6%

线性范围

大于三个数量级

 

金索坤SK-乐析原子荧光光度计

 

说明: 二维码().jpg

更多信息请关注金索坤

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